Микроволновое отверждение эпоксидной смолы

Клеи, которые отверждаются в течение короткого времени, обычно нестабильны при хранении, тогда как клеи, стабильные при хранении, имеют тенденцию отверждаться медленно. В результате для ускорения отверждения часто используется тепло или ультрафиолетовое излучение. Однако оба метода имеют некоторые ограничения. Например, некоторые основы могут не выдерживать длительное пребывание в печи для отверждения. Аналогичным образом, очевидным недостатком УФ-отверждения является то, что излучение должно достигать всех частей сборки.

Микроволны представляют собой альтернативный источник энергии для отверждения клеев. Как и УФ-излучение, микроволны состоят из электромагнитных волн. Однако, в отличие от УФ-излучения, микроволны представляют собой радиоволны, а не световые волны. Таким образом, нет компонентов, до которых не могли бы добраться микроволны. А поскольку самонагреванию подвергаются только материалы, поглощающие микроволновую энергию, возможен селективный нагрев. Фактически, избирательный нагрев микроволнами позволяет отверждать клей, одновременно охлаждая другие части подложки внешними средствами.

В нескольких исследованиях микроволновое излучение рассматривалось как потенциальный источник тепла для отверждения эпоксидных клеев. Они показали, что механические свойства клеев, отверждаемых микроволнами, аналогичны свойствам клеев, отверждаемых обычными методами нагрева. Действительно, микроволны отверждали клей быстрее, чем традиционные методы нагрева, с эквивалентной степенью конверсии.

Дополнительным преимуществом использования микроволн является возможность включения в клей постороннего материала, который хорошо реагирует на микроволны. Например, углеродные нанотрубки (УНТ) и порошки активированного угля сильно реагируют с микроволнами. В одном исследовании УНТ были смешаны с эпоксидной смолой EPON 862 от Hexion Inc. для создания нанокомпозита. Для отверждения смеси с помощью микроволн с частотой 2,45 гигагерца (ГГц) в коммерческой микроволновой печи потребовалось всего 10 минут по сравнению с восемью часами при использовании обычной печи.

Вполне возможно, что микроволны могут даже сделать композиты прочнее. Например, одно исследование показало, что расслоение, вызванное сверлением, уменьшилось, а вязкость межслойного разрушения в режиме I увеличилась более чем на 66 процентов в композитах, отвержденных микроволнами, по сравнению с композитами, отвержденными обычным нагревом.

На сегодняшний день большинство исследований, посвященных микроволновому отверждению эпоксидных смол, в основном проводились с использованием коммерческих микроволновых печей и промышленных многорежимных аппликаторов. Управление микроволновыми характеристиками таких устройств в лучшем случае затруднено, что не позволяет исследовать детали взаимодействия между микроволнами и веществами, участвующими в процессе отверждения. Другими словами, хотя отверждение клеев микроволнами хорошо известно, невозможно установить принципы отверждения клеев микроволнами.

Мы хотели это изменить. Нашей целью было изучить характеристики отверждения эпоксидной смолы с помощью микроволн с частотой 2,45 ГГц. Мы использовали аппарат, способный обеспечивать высокоточное микроволновое облучение и точные измерения температуры в процессе отверждения. Клей состоял из трех компонентов: универсальной вязкой эпоксидной смолы, диглицидилового эфира бисфенола-А (BADGE), фталевого ангидрида (PA) в качестве отверждающего агента и 2-этил-4-метилимидазола (ЕМ) в качестве ускорителя отверждения. И отвердитель, и ускоритель отверждения также универсальны и стабильны при хранении.

Наши цели были двоякими:

Качество отвержденного клея исследовали с помощью инфракрасной спектроскопии с Фурье-преобразованием ослабленного полного отражения. Наши тесты показали полное сшивание BADGE после 10 минут микроволнового нагрева. Напротив, полная сшивка не произошла после 20 минут пребывания в печи. Источник: Софийский университет.

Нашей первой задачей было сравнить, как наш клей отверждается в микроволновой печи по сравнению с электрической печью.

При первом смешивании наша эпоксидная смола представляет собой мутную вязкую жидкость. По мере затвердевания смесь становится прозрачной, поэтому степень затвердевания легко наблюдать визуально.